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探討關(guān)于紫外分光光度計(jì)的常見(jiàn)問(wèn)題你也來(lái)參與

發(fā)布日期:2021-11-24      瀏覽次數(shù):1471
  紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室里常見(jiàn)的一種分析儀器,用于測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在一定波長(zhǎng)照射下所產(chǎn)生的吸光度的大小,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析。在平時(shí)的日常教學(xué)及到企業(yè)調(diào)研時(shí),發(fā)現(xiàn)在分光光度計(jì)使用問(wèn)題上,使用者多多少少都存在一些疑惑或使用不規(guī)范的問(wèn)題,下面就常見(jiàn)的一些問(wèn)題進(jìn)行討論。
  關(guān)于儀器的預(yù)熱問(wèn)題
  在一般分光光度計(jì)的使用說(shuō)明書上,要求儀器預(yù)熱時(shí)間約20分鐘;若是帶微處理器的分光光度計(jì),開(kāi)機(jī)后儀器自動(dòng)進(jìn)入自檢 (初始化 )狀態(tài),約需1O分鐘左右。在分光光度計(jì)預(yù)熱這個(gè)環(huán)節(jié)上,很多使用者或多或少存在問(wèn)題,如開(kāi)機(jī)只預(yù)熱電路系統(tǒng) (不調(diào)節(jié)波長(zhǎng)、打開(kāi)吸收池暗箱蓋預(yù)熱等)或認(rèn)為初始化過(guò)程就是預(yù)熱等等。
  對(duì)帶微處理器有自檢功能的分光光度計(jì),開(kāi)機(jī)后儀器自檢 (初始化)結(jié)束后,在測(cè)定窗口上,設(shè)置所需波長(zhǎng)值,用一個(gè)吸收池裝上純凈水置于光路上,調(diào) “0000A”后,預(yù)熱儀器,當(dāng)儀器顯示讀數(shù)不再變化后即可進(jìn)行測(cè)定。
  對(duì)于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),由于有雙光源 (鎢燈與氘燈), 為了延長(zhǎng)燈的使用壽命,開(kāi)機(jī)自檢完成后可以關(guān)掉測(cè)定時(shí)不用的光源燈。
  2關(guān)于波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查與校正
  日常在使用分光光度計(jì)時(shí),是否要經(jīng)常進(jìn)行儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查 ?答案是否定的。當(dāng)在日常測(cè)定中發(fā)現(xiàn)儀器測(cè)定靈敏度下降,這時(shí)才應(yīng)進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查,最簡(jiǎn)易的檢查方法 (粗檢 )是:儀器開(kāi)機(jī)后,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)為 580nm,在吸收池座的通光道中插入一張白色卡片紙,若能觀察到一長(zhǎng)方形 的黃色光斑,說(shuō)明波長(zhǎng)準(zhǔn)確度屬正常范圍,否則就應(yīng)進(jìn)行波長(zhǎng)校正。
  當(dāng)儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)途搬運(yùn)、受過(guò)機(jī)械振動(dòng)或更換光源燈泡后,必須進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢查與校正。粗檢同上,其校正方法有:干涉濾光片或鐠釹濾光片校正法、利用氘燈的特征發(fā)射線校正法。具體步驟可參考儀器使用說(shuō)明書。
  3關(guān)于吸收池的使用問(wèn)題
  按照吸收池使用的基本順序分說(shuō)如下:
  (1)吸收池的潤(rùn)洗
  吸收池裝液前必須用待裝溶液潤(rùn)洗 2~3遍,潤(rùn)洗前是否要用純水先潤(rùn)洗一遍呢?這可看具體情況區(qū)別對(duì)待。
  如果初次用干的吸收池裝待測(cè)液 (特別是有色溶液)時(shí),從維護(hù)保養(yǎng)吸收池的角度講,為減小其干玻面對(duì)顏色的吸附能力,便于用后吸收池的清洗,建議先用純水潤(rùn)洗一遍,再用待裝溶液潤(rùn)洗 2~3遍;若后再用此吸收池裝濃度相近或更高濃度的溶液 (如從小到大測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度)時(shí),可直接用待裝溶液潤(rùn)洗2~3遍即可。
  標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時(shí),如果是先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度,當(dāng)測(cè)到樣品溶液時(shí),由于測(cè)定的樣品溶液濃度比最后一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度低或不可知時(shí),建議先用純水潤(rùn)洗一遍,再用待裝溶液潤(rùn)洗 2~3遍。
  (2)吸收池的裝液、擦拭與放置 吸收池潤(rùn)洗完成后注入待測(cè)溶液至池高的 2/3~3/4處。
  (3)吸收池成套性檢驗(yàn)及處理 新吸收池或吸收池使用一段時(shí)間后都必須進(jìn)行成套性檢驗(yàn).
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